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    测试样条的制备对热固性模塑料热变形温度的影响

    时间：2023-01-16 10:00:20来源：百花范文网本文已影响人

    罗凤良，周凌汉，邓 丽，覃家波，文代德，刘其浩，王艺文

    （桂林金格电工电子材料科技有限公司，广西桂林 541004）

    负荷热变形温度简称热变形温度（HDT），是衡量聚合物或高分子材料耐热性的一种量度，是衡量热固性模塑料耐热性能的重要指标之一，是材料应用的重要参考指标[1]。其测试原理是对高分子材料或聚合物制成的标准样条以平放方式承受三点弯曲施加一定的恒定负荷，使其产生一种弯曲应力，在匀速升温条件下，测量达到与规定的弯曲应变增量相对应的标准挠度时的温度[2]。热固性模塑料（以下简称模塑料）多为粉状、粒状、团装、片状等形状的半成品，半成品塑料的分子最初是线型的或带支链的，分子链上带有反应基团[3]，在达到一定温度后，引发剂发生共价键均裂而生成自由基，这时自由基与模塑料分子链上的反应基团发生交联反应，使线型树脂逐渐变成体型网状结构，形成一个庞大的分子，这个过程称为交联固化。在整个固化过程中，模塑料受热开始软化，其状态逐步从固态变成粘流态，粘流态的模塑料在外界压力下填满模具的型腔；
    当模塑料受热达到引发剂受热分解所需的温度时，发生固化反应，其状态又从粘流态转化成固态，最终固化成不溶、不熔的立体型结构高分子化合物[4]。固化后的热固性模塑料制品具有耐热、绝缘、防腐和机械性能好的特点，广泛用作机械仪表、电子、电器、汽车等的绝缘件和运动部件等。要衡量模塑料的各项性能就要通过成型制成所需制件或零部件，所以制备制样是热固性模塑料应用及测量的一个重要步骤，而制备出来的样件的质量对性能测试结果至关重要[5]。结合以往数据及经验，在热固性模塑料的应用过程中，时常会出现因用户制样方式不同、裁取位置不一样、样条形状不规范等导致验收产品时出现指标不达标情况，本研究通过研究样条的制备方式、裁取位置及测试时样条的放置方向对测试热变形温度的影响，指导用户正确选材及相关验收工作。

    1.1 成型设备、仪器及材料

    成型设备、仪器：上海川口机械有限公司产热固性塑料注塑机（型号为KMA3）；
    上海第一橡胶机械厂产平板硫化机（XLB-D400×400×2）；
    深圳三思检测技术有限公司产热变形维卡软化点试验机（型号为EVT1600）。材料：桂林金格电工电子材料科技有限公司产热固性模塑料（耐热改性热固性模塑料简称PT塑料，密胺改性热固性模塑料简称MU塑料）。

    1.2 样条制备

    注塑或模压成型为长度120 mm、宽度10 mm、厚度4 mm的试样，然后将试样机加工成80 mm×10 mm×4 mm标准尺寸样条，经过热处理后测试。

    1.3 检测方法

    按GB/T 1634.2—2019规定进行A法（使用1.80 MPa弯曲应力）平放试验。

    热变形温度是一个耐热指数，能够表征材料在高温状态下的刚性（弹性模量）。测试热变形温度试验是以3点为支撑，在垂直方向施加负荷的简单力学模型，类似于弯曲试验。弯曲模量是测定以恒定的应变速度的破坏负荷。相比之下，热变形温度是在施加恒定负荷的状态下，通过逐步升温（120℃/h），达到设定的变形量时的温度。图1为测试样品变形量与温度的关系曲线。

    图1 热变形温度曲线

    参照标准GB/T 1634.2—2019中不同的试样厚度应对应不同的挠度即样品的变形量，从图1中得出，不同的变形量对应不同的温度或者样条在不同的温度时所发生的变形量，这种对应关系能有效表征热固性模塑料固化即线型树脂变成体型网状结构后，在具体应用过程中的短时耐热老化程度。

    2.1 注射成型与模压成型样件对结果的影响

    为研究模压成型样件与注射成型样件对热变形温度的影响，对PT模塑料和MU模塑料分别进行模压成型和注射成型，并对成型制备出的样件进行130℃×2 h热处理后分组测试，每组10个试样，数据如图2～3所示。

    图2 PT塑料热变形温度

    图3 MU塑料热变形温度

    从图2～3可以看出，PT塑料和MU塑料的模压成型制备的样件测试的热变形温度数据个别值波动比较大，数据较为分散，整体上均比注射成型样件结果低，没有注射成型样件稳定。这是因为，模压成型是先将塑料加入到一定的温度的型腔内，然后施加压力，模塑料在压力作用下被压密实，然后模塑料在型腔内逐渐软化呈熔融状态，粘流态的模塑料在压力下逐步填满型腔,继续受热、受压而固化形成测试用样件。这种成型方式压制出来的样件尺寸均匀性差，可能出现一端厚一端薄的情况，同时在颗粒与颗粒之间增强纤维的分布比例相对颗粒本身内部少，均匀性也比颗粒本身内部差，同时还容易将颗粒之间的空气包覆，最终导致制件表面有不规则的熔接痕出现，所以测试得出热变形温度较低，数据离散性大。而注射成型是塑料在加热温度相对较低的料筒中经过螺杆不断的捏合塑化，借助螺杆的推力将塑化的模塑料通过料筒前端喷嘴，高速注射进一定温度的闭合模具型腔内，然后在型腔内受热、受压固化形成测试用样件。这种成型方式制得的制件表面光滑、尺寸均匀，增强纤维均匀地分布在制件的内部，制件完整度较高且无熔接痕，所以热变形温度测试结果比模压成型的测试结果高且稳定，数据较为集中。

    2.2 样件翘曲对测试结果的影响

    一般情况下，注射成型所用的模具分为动模和定模，样件与动模板接触面为正面，与定模板的接触面为反面。在开模取样时，制件的反面先于正面脱离模具与空气接触，导致制件的两面出现冷却不一致，试样内部应力释放取向不一致导致试样出现一定程度的翘曲，大多数情况是制件的正面呈现为凸面，反面呈现为凹面。在测试前的样品退火处理过程中如果没有在样件上施加负载，试样内部的应力虽然能在退火过程中部分得到释放消除，但还是有少部分应力残留，试样内部应力不能得到全部释放，所以试样的外观依然保留一定程度的翘曲，未能变成平直。如样品在退火处理过程中施加负载，试样内部的应力得到全部释放，所以试样的表面外观变成平直。使用具有凹面朝上、凸面朝上、平直面朝上这3种不同放置方式进行测试，每组10个试样，分别测试其热变形温度，结果如图4所示。

    由图4可以看出，两种规格的模塑料在成型时如果制件发生了翘曲，制件其凸面朝上测试时所得结果最低，平直面测试其次，凹面朝上测试的结果最高。出现这种情况的主要原因是：试样凸面朝上测试时，随着温度的升高，试样内部应力释放而呈现的变形方向与在试样上施加的负载方向相同，试样在温度和负载双重影响下，试样内部应力得到释放呈现出来的变形量被热变形仪的位移计计量，误当成是试样本身的蠕变量，最终在温度不高的情况下，试样的变形量就达到了限值，从而导致试样的热变形温度结果较低；
    试样凹面朝上测试时，随着温度的升高，试样内部应力得到释放而呈现的变形方向与在试样上施加的负载方向相反，由于两者的方向不一致，当释放应力导致的试样变形量大于施加负载的变相量时，试样逐渐变成平直状态，在测试初始时，样件往往会出现负变形量的现象，当温度升得较高的情况下，应力释放结束，制件接受负载的变形量大于应力释放的变形量，制件又出现正变形的情况，最终导致测试试样的热变形温度失真；
    样件平直，没有应力释放取向的影响，样品的形变量与温度变化是一一对应关系，能准确有效地衡量出样品的真实值。

    图4 3种外形的样件的热变形温度对比

    2.3 样件的截取位置对测试结果的影响

    将注射成型长度为(120±1.0)mm，宽度(10±0.1)mm，厚度(4±0.1)mm的制件，按标准GB/T 1634.2—2019要求裁取长度(80±2.0)mm，宽度(10±0.2)mm，厚度(4±0.2)mm的试样进行测试。测试结果表明，不同位置裁取的样条对测试热变形温度有一定的影响，表1为不同位置裁取的试样测试的热变形温度。从表1可以看出，从样件浇道顶端裁掉40 mm与样件浇道末端裁掉40 mm后测试的热变形温度总体差异不大，但是无论从样品的哪一端裁掉40 mm后的样件的热变形温度均相对从两端各裁掉20 mm后样件的较低，并且数据分散性较大。这是因为熔融的热固性模塑料在注射机的压力作用下顺着模具浇道口进入模具型腔内，进入型腔的熔融体迅速到达型腔末端，后逐步向顶端回流、扩散、填充直到填满型腔，填满型腔后的反作用力与注射机的压力相等时，在型腔内停止流动。在型腔两端熔融的模塑料受阻出现回流，由于存在剪切力和涡流应力，导致模塑料中的增强纤维在顶端处分布较为混乱，取向为乱向，而增强纤维的乱向分布不利于应力的释放，最终导致样件的刚性增加而韧性下降，测试的热变形温度相对偏小，而中间段位置的模塑料流向一致，无湍流因数影响，受剪切力及粘度影响也较小，增强纤维取向一致，强度增加，测试热变形温度相对较高。

    表1 不同位置裁取试样的热变形温度 单位：℃

    （1）注射成型试样比模压成型试样的测试热变形温度值高、稳定。

    （2）机加工裁取测试用样条，需要从中间裁取，否则测试结果数据偏差较大，分散性大，没有参考价值。

    （3）经过热处理消除试样内部应力后的平直无翘曲的样条，正反面测试热变形温度结果稳定，真实可靠。

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