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    林业废料松塔对室内甲醛的吸附特性研究

    时间：2023-01-22 12:15:45来源：百花范文网本文已影响人

    江浩芝

    （广东省环境技术中心，广东 广州510000）

    甲醛（HCHO）作为室内主要污染物之一，列居我国有毒化学品名单第二位，日益引起公众关注。针对甲醛的污染现状，国内外专家研究了多种治理方法，不同方法在特定场所各有优劣。吸附法由于具备能耗低、富集作用较强、使用方便、对低浓度气体处理效果较好等优点，成为室内空气治理的常用手段。但常用的吸附剂制备成本相对较高，在大规模应用时存在一定的缺陷，因此，近年来国内外将吸附剂制备的研究对象逐步转移到相对廉价、切实有效的新型材料中，如林业废料。

    我国作为林业大国，第九次全国森林清查统计出全国森林面积2.20亿hm2，森林蓄积量175.6亿m3，森林总量持续增长，每天产生的林业废料数量巨大。松塔作为我国主要林业废料之一，资源十分丰富。我国是除北美以外拥有松树种类最多的国家，有22个种，10个变种，引入16种，几乎遍布全国。日常生活中，少部分松塔会以装饰物品交易或者作为初级燃料利用，大部分松塔则是随意丢弃或直接焚烧，尚未得到充分利用。这不仅造成了极大的资源浪费和经济损失，还对环境有一定的污染。

    当前，松塔的研究主要集中在林业防害、植物学、形态解剖等[1]方面，近年来有部分学者关注到松塔的吸附特性，开始了松塔对废水、废气污染治理的研究。如Ayrilmis等[2]研究发现，以松果为辅助材料填充于木板时具有减少甲醛释放的功效；
    官章琴等[3-4]通过松塔吸附废水中Pb2+、Zn2+、Cr6+等重金属的研究发现，与重金属发生反应的主要官能团是羟基、氨基、硫酸钾以及羧基。松塔被用于处理环境中污染物的研究相对较少，且多为吸附废水中重金属的实验，在净化有毒气体特别是室内甲醛方面的研究更少。本文以林业废料松塔为实验对象，研究其对室内甲醛的吸附特性，为探索出环保安全、经济有效、便于普及推广的室内甲醛污染治理方法提供新思路，也为林业废料资源化利用提供科学依据。

    1.1 实验材料

    本次选择我国常见的三种松塔品种（湿地松松塔、马尾松松塔和油松松塔）作为研究对象,对比实验材料选择日常生活和工业生产过程中常用的吸附剂材料——颗粒活性炭、分子筛（购自天津市福晨化学试剂厂，规格为分析纯）和竹炭（广州市振兴实业有限公司市场产品）。鉴于分子筛和活性炭等的吸水性较强，为了减少各吸附剂对甲醛净化效果影响的误差，该实验选取的松塔果鳞、颗粒活性炭、分子筛和竹炭均经过105℃条件下烘干4 h处理。

    1.2 实验设备

    实验设备主要包括甲醛检测仪（英国PPM公司PPM-400ST）、冷场发射扫描电镜（日本电子株式会社JSM-6330F型）、傅里叶变换红外光谱-红外显微镜联用仪（美国尼高力厂家IS10型）、气相色谱-质谱联用仪（美国Finnigan公司Voyager型）等。

    1.3 主要物质成分含量测定方法

    （1）纤维素：把样品（60目）烘干直至恒重，取0.1 g于试管，采用酸水解法处理。利用醋酸-硝酸混合液在加热情况下溶解掉细胞间的物质，且将纤维素分解为单个纤维，冷却过滤采用水洗涤方式去掉杂质，同时采用碘量法进行滴定。

    （2）木质素：把样品（40目）烘干直至恒重，先利用醋酸分离出植物细胞中的糖分、有机酸等可溶成分；
    再用酒精-乙醚混合液（体积比1:1）分离其中的叶绿素、脂肪等；
    用72%的硫酸将纤维素、半纤维素成分分解出来；
    沉淀、洗涤之后采用重铬酸钾氧化木质素，过量的重铬酸钾采用碘量法滴定。

    （3）含水率：根据《GB 1931-91木材含水率测定方法》，取样秤重，并于105℃烘干8 h，称量直至试样达到全干。按试样时的质量与全干时的质量计算出样品含水率。

    1.4 吸附条件

    实验吸附装置主要为实验舱（体积0.096 m3），舱内温度22.5±1.0℃，湿度50±2.0%，甲醛初始浓度约0.8～0.9 mg/m3。为了保证实验的重现性，每组实验设置三组平行样。

    2.1 不同松塔种类吸附效果对比

    三种不同松塔达到平衡状态时吸附量的计算结果如表1所示。在同一初始浓度条件下，从平衡吸附量的统计结果来看，三种松塔的吸附量关系为：油松＜湿地松＜马尾松，三者存在一定的差异但不明显，马尾松比湿地松略高4.1%，比油松略高5.2%。

    表1 不同松塔平衡吸附量统计

    2.2 松塔与活性炭、分子筛和竹炭吸附效果对比

    不同吸附剂达到平衡状态时吸附量对比如图1所示。从统计结果来看，各吸附剂达到吸附平衡状态时，平衡吸附量关系为：分子筛＜湿地松松塔＜活性炭＜竹炭；
    这四种吸附剂对甲醛的吸附量相当，其中湿地松松塔比分子筛略高5.4%，比活性炭略低4.9%，比竹炭略低8.4%。可看出，相对于活性炭等此类吸附性能较好的吸附剂而言，林业废料对甲醛的吸附容量已经达到较好的效果。

    图1 不同吸附剂平衡吸附量对比

    2.3 物化性质测定

    2.3.1 表面官能团测定分析

    红外光谱是一种可以对化学基团定性和半定量分析的技术手段，在吸附剂表面研究中主要用来对各官能团进行分析。湿地松松塔、活性炭、分子筛与竹炭的红外光谱如图2、图3所示。

    图3 不同吸附剂红外光谱吸收图

    吸附剂对甲醛的捕捉和固定，与其所含有的可与甲醛分子反应的化学成分有关[5]。从不同吸附剂的红外光谱吸收特征来看，活性炭和竹炭存在相似的吸收峰，但相同波峰的透过率有一定区别，与松塔和分子筛存在较大的差异，且其官能团种类和数量上不存在优势，这可能导致其在化学吸附作用上不起绝对优势。另外，松塔与分子筛在3400 cm-1、1650 cm-1和1000 cm-1处附近存在相似的吸收峰，但分子筛的官能团种类相对较少。这说明这几种吸附剂含有的表面官能团种类和数量上存在差异，其吸附性能表现出的差异可能与此有关。

    1600～4000 cm-1通常称为官能团区。根据天然松塔的红外光谱图[6]并结合图2进行分析，松塔在3388 cm-1处的吸收峰较强且宽，说明表明存在羟基O-H，O-H伸缩振动可能是由多糖羟基、其他羟基和吸收的水分中游离或缔结的羟基振动引起的。木质素中存在与苯环相互连接的甲氧基，松塔的红外光谱出现在2924 cm-1处，可能是甲氧基或亚甲基的C-H不对称伸缩振动峰。

    图2 湿地松松塔红外光谱吸收图

    1000～1600 cm-1通常称为指纹区，该区域谱带密集，能够反映物质结构的微小差别。松塔在1619 cm-1处的吸收，可能是酮基或羧基中C=O伸缩振动或N-H弯曲振动引起，并与苯环骨架的伸缩有一定关系[7-8]。木质素之中的苯环骨架伸缩振动常体现在1590 cm-1及1514 cm-1附近，松塔在1516 cm-1处就有该特征吸收峰。同时，松塔在1449 cm-1处的吸收峰可能是由芳环的骨架振动引起；
    在1382 cm-1处的吸收峰可能是由酚物质引起的C-O伸缩振动；
    而在1270 cm-1处的吸收峰可能是木质素中苯羟基中C-O键的伸缩振动引起的。此外，在1044 cm-1处及附近的肩峰，可能是与纤维素中存在的醚基C-O-C伸缩振动和O-H弯曲振动有关[9]，或者是含有S=O和P-O-C伸缩振动的贡献。

    675～900 cm-1通常称为芳香区。松塔在878 cm-1和769 cm-1处的多处吸收峰可能是由芳烃的C-H面外弯曲振动引起的。

    根据甲醛的性质可知，甲醛在一定条件下能与含氧基团发生相互作用。由图2看出，松塔可能存在着大量的酚羟基、羰基、芳香基、胺基等多种含氧基团，这些含氧官能团与甲醛分子间的偶极子相互作用和氢键结合作用，可以提高吸附剂对甲醛的摄入[10-11]。当酚类物质的苯环上有剩余能与甲醛分子反应的空位，就可固定甲醛，其间苯二酚结构对甲醛分子的反应活性很高[12-13]。而多羟基和胺基聚合物也易与甲醛结合，对甲醛有很强的吸附能力[5,14]。

    湿地松、马尾松和油松在不同波数上表现的透过率变化趋势极其相似，说明湿地松、马尾松和油松含有的表面官能团种类基本一致，三种松塔可能存在着大量的酚羟基、羰基、芳香基、胺基等多种含氧基团，但数量上存在差异，其吸附性能表现出的差异可能与此有关。

    2.3.2 基础物质成分测定

    吸附剂天然的吸附特性与其组成的聚合物有关，如纤维素、木质素、果胶和蛋白质等成分。其中纤维素、木质素等该类物质含量最多，是植物细胞的主要组成要素，且比表面积较大，具有多孔性结构和含氧基团，易发生物理吸附和化学吸附[15]。另外，水分具有溶剂溶解作用，对甲醛的吸附也具有一定的辅助作用。因此本实验选择纤维素、木质素和含水率三个基础指标作为测定对象，测定结果如表2所示。纤维素和木质素由于具有多孔的结构和富有含氧基团等化学成分特征，为松塔吸附性能奠定了一定基础。

    图5 松塔下表面结构

    表2 松塔基础成分含量测定统计表 （%）

    2.3.3 表面形貌观察分析

    （1） 松塔表面结构

    从图4～5中可知，松塔上下表面有大量颖毛断裂痕迹、不规则孔隙及部分柱状突起，孔隙结构可增加松塔比表面积。由高倍电镜照片可观察到：松塔表面颖毛断裂痕迹可能是由于松塔果鳞成熟炸开以及落地过程中造成的，这些颖毛断裂痕迹促进了横断面孔道与外界气体接触的范围。这种结果也是松塔作为吸附剂的基础[16]。

    图4 松塔上表面结构

    另外，从高倍电镜照片还可看出，松塔表面附着一定的杂质颗粒，这可能是由于松塔的成分中除半纤维素、纤维素以及木质素外，还含一定比例的灰分、可抽取物等少量成分，这些物质多包裹附着在木质素的表面[17]。

    （2）松塔内表面结构

    由图6可看出，松塔的内表面中相对上下表面而言，松塔内表面存在着更多的颖毛断裂痕迹、层状结构及片状的孔道结构，对气体和液体具有一定的容积，为吸附功能提供了一定的作用。

    图6 松塔内表面结构

    2.3.4 挥发性气体成分分析

    为了了解松塔挥发性气体成分，探讨其是否有利于促进甲醛的吸附，本实验将采取固相微萃技术联合GC-MS，针对松塔的挥发性成分进行分析。图7为处理得到的质谱图。

    图7 松塔挥发性气体质谱图

    根据色谱峰的质谱图以及文献的核对，鉴定了松塔的挥发性气体成分，挥发性气体中各化学成分含量按峰面积表示。根据GC-MS分析结果显示，松塔的挥发性气体主要是单萜和倍半萜。其中á-蒎烯（á-Pinene）为主要成分，约占43.85%的相对含量。另外，松塔挥发性气体主要还包含部分其他成分，如á-水芹烯（á-Phellandrene）、雪松醇（C e d r o l）、棕榈醇、á-月桂烯（á-Myrcene）、à-荜澄茄油烯（à-Cubebene）、龙脑（Borneol）等。其中á-蒎烯、á-水芹烯、á-月桂烯、龙脑均属于单萜物质；
    雪松醇和à-荜澄茄油烯是倍半萜。萜类物质的香气好，大多单萜和倍半萜均带浓郁的甜香味和木香味，也是松塔香气的主要成分。蒎烯是萜类中最重要的代表，á-蒎烯常作抗氧化剂，能在空气中自动氧化聚合变稠。大多数萜类属于含氧衍生物，如龙脑、雪松醇等，且其分子结构中可含有醇、酮、醛、羧酸、亚甲二氧基和酯等含氧基团，该类化学物质对松塔吸附甲醛分子也能起一定的化学辅助作用。

    本实验以松塔为研究对象，通过吸附量评价其对甲醛的吸附效果；
    同时，对松塔的表面形态、官能团组成结构和物质成分等进行了分析，探讨其对室内甲醛的吸附性能及机理，为开拓出一种既能有效处理室内甲醛污染，又能使林业废弃物资源化的治理方法提高新思路。

    （1）三种常见松塔的甲醛吸附量关系为：油松＜湿地松＜马尾松；
    与活性炭、分子筛和竹炭对比，湿地松松塔的吸附量与这三种传统吸附剂相当，具有较理想的吸附效果，其吸附量关系为：分子筛＜松塔＜活性炭＜竹炭。

    （2）通过物化性质测定实验，研究了松塔的表面微观形貌结构和化学物质性质。研究表明，松塔吸附甲醛与物理吸附和化学吸附息息相关，其表面富含多孔结构、含氧活性基团、物质成分以及特殊的挥发性气体，可以升高对甲醛的摄入量。

    （3）利用林业废料松塔处理室内甲醛污染，工艺简单、操作方便，不仅可以实现林业废料资源化利用，而且其经济有效性及安全性都较活性炭有优势，适合日常使用。我国作为松树种类最多的国家之一，建议在林业生产与加工过程中，通过加强对松塔副产品的收集处理，促进松塔在实际生活中的推广应用。

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