网站首页 公文大全 个人文档 实用范文 讲话致辞 实用工具 心得体会 哲学范文 总结范文 范文大全 报告 合同 文书 信函 实用
  • 汇报体会
  • 节日庆典
  • 礼仪
  • 毕业论文
  • 评语寄语
  • 导游词
  • 口号大全
  • 其他范文
    • 百花范文网 > 实用范文 > 其他范文 > 液相色谱-质谱法高精准检测兽肉中莱克多巴胺

    液相色谱-质谱法高精准检测兽肉中莱克多巴胺

    时间：2023-01-24 18:50:08来源：百花范文网本文已影响人

    黄永生，叶夏声，何玉榆，黄 婷，陈 彤*

    (1.深圳市农产品质量安全检验检测中心，广东 深圳 518000；
    2.广东省市场监督管理局食用农产品监管重点实验室，广东 深圳 518000)

    盐酸莱克多巴胺(ractopamine，RAC)，别名雷托巴胺、舒喘灵、金莱多巴、权莱克、Paylean，化学名称为4-[3-[2-羟基-2-(4-羟基苯基)-乙基] 氨基丁基] 苯酚(4-[3-[2-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)-ethyl]aminobutyl]phenol)，是美国研制合成的一种β-肾上腺受体激动剂类化合物，但被非法商家用作新一代的瘦肉精，被添加于饲料产品中，用于替代克伦特罗来提高动物生产效率[1]。相比克伦特罗，RAC 具有毒性小、代谢快的特性，故各国政府对其在养殖业中适用范围的规定各不相同。目前，在美国、日本、墨西哥、澳大利亚等国家，RAC 可作为瘦肉精被用在养殖生产中，以此来提高畜禽的蛋白质含量及瘦肉率。但消费者大量食用含RAC 残留的肉制品后，大概率会引发中毒症状，如恶心、呕吐、头晕、头痛、肌肉震颤、心悸、心律失常、血压上升等，严重时甚至会影响生殖系统[2-4]。故为了国民身体健康安全，我国政府已经对该类药物实施全面禁用，农业农村部在第235 号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》中将莱克多巴胺及其盐类物质列为检测药品，并于2011 年12 月5 日起在中国境内禁止生产和销售RAC；
    在第176 号等公告中明确了在动物饲养过程中禁止使用盐酸克伦特罗。

    目前，对莱克多巴胺的检测有多种方法，主要有气质联用法、高效液相色谱法、酶联免疫法、毛细管电泳技术、液相色谱—质谱法等[5-7]，但这些方法大多存在前处理过程繁琐、复杂、费时的缺点，快速检测的方法则存在精准度低、检测对象单一等不足。故本研究基于农业农村部1025 公告-18-2008《动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法》、GB/T21313-2017《动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱/ 质谱法》、GB/T22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》等[8-10]，建立了一种样品的快速净化手段，缩短了前处理的时间，有效地提高了检测工作的效率。

    1.1 仪器与试剂

    1.1.1 仪器

    安捷伦1290 液相色谱仪、AB Science 质谱仪、氮吹仪、多管漩涡混合仪、天平、旋涡混合器、冷冻离心机、超纯水仪、超声波清洗机、混合阳性离子(mixed-mode cation exchanger，MCX 固相萃取柱(规格为3 cc、60 mg)、恒温水浴摇床。

    1.1.2 药品与试剂

    0.2 mol/L 乙酸铵(pH=5.2)；
    0.1 mol/L高氯酸溶液；
    5%氨化甲醇；
    甲醇(色谱纯)、甲酸(色谱纯)；
    乙酸(分析纯)；
    氢氧化钠(分析纯)；
    β-葡萄糖醛苷酸酶/ 芳基硫酸酯酶(20 U/mL)；
    复溶液：甲醇/水/甲酸(v/v/v=10∶90∶0.09)。

    1.2 样品准备

    取适量新鲜牛肉组织，将其搅碎为肉质均匀的状态，于-20 ℃避光保存。

    1.3 标液配制

    准确称取莱克多巴胺的标准品，用甲醇配成100 μg/mL 的标准储备液，-18 ℃冰箱中保存，有效期6 个月；
    再分别移取适量的莱克多巴胺标准储备液，用甲醇逐级稀释成适当浓度的莱克多巴胺标准工作液。

    1.4 样品前处理

    准确称取2.00 g(±0.01 g) 试样，置于50 mL 离心管中，加入8.0 mL 0.2 moL/L 乙酸铵溶液(pH=5.2) 和40 µL β-葡萄糖醛苷酸酶/ 芳基硫酸酯酶(20 U/mL)，加盖2 000 r/min 涡旋振荡8 min，37 ℃恒温摇床避光酶解18 h。酶解后放置至室温，在酶解液中加入300 µL 高氯酸(将pH 调至1.00)，涡旋30 s，10 000 r/min 低温离心5 min，移上清液于另一离心管中。在残渣中加入2 mL 0.1 mol/L 高氯酸溶液，涡旋30 s，10 000 r/min 低温离心5 min，合并上清液。上清液中加入570 μL 5 mol/L 的NaOH(将pH 调至4.00)，备用。

    MCX 固相萃取柱分别依次用5 mL 甲醇、5 mL 水活化。取备用液全部过柱，再依次用5 mL 水、5 mL 甲醇淋洗小柱，抽干。用5 mL 5%氨化甲醇洗脱，收集至15 mL 塑料离心管。洗脱液在50 ℃下氮气吹干，用复溶剂将浓缩液定容至1 mL，剧烈振荡5 min，用1 mL 针筒移取过0.22 μm 滤膜，供液质仪测定。

    2.1 标准曲线

    按照农业农村部1025 号公告-18-2008《动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱-串联质谱法》标准条件设置仪器参数，配制一系列浓度的标准样品溶液(0.25 μg/kg、0.50 μg/kg、1.00 μg/kg、2.50 μg/kg、5.00 μg/kg)，待仪器基线稳定后，对系列标准样品溶液进行测定，绘制标准曲线，其相关系数为R2=0.999 93。

    2.2 检出限测定

    使用空白牛肉样品做基质，设置一个浓度C (0.25 μg/kg) 的阳性样，按照操作进行前处理，之后上机测定，测得莱克多巴胺的信噪比为S/N=10.9，可计算检出限(method detection limit，MDL)为0.068 8 μg/kg。计算公式如下：

    检出限(MDL)(μg/kg)=3C/(S/N)

    2.3 方法精密度和回收率测定

    以空白牛肉样品为基质，进行加标回收试验，加标浓度为0.25 µg/kg、0.50 µg/kg、2.50 µg/kg。将加标样品和空白样品按方法进行前处理，上机测试，方法精密度和回收率结果分别见表1、表2 所示。根据表1 与表2中相对标准偏差和回收率结果可发现，该方法的相对标准偏差较低，且回收率表现较好，莱克多巴胺的回收率介于93.4%～100.1%，相对标准偏差为1.1%～3.7%。该方法的检出限较低、重复性较好，也能保持较为优异的回收率，可用于莱克多巴胺的准确定性、定量检测。

    本研究提出了一种高效检测莱克多巴胺的方法，优化了相关标准提取步骤，采用乙酸铵对酶解后的牛肉进行提取，提取离心后过固相萃取柱进行净化，利用液相色谱-串联质谱进行测定。整个过程所进行操作简单，对前处理过程设备要求低，所需溶剂相对较少。同时，结果表明，该方法的检出限低，回收率较好，且重复效果好，有效地消除了基质效应的干扰，提高了莱克多巴胺的方法检测的准确性及精密度，有效地节约了检测时间和人力，提升了检测的效果。通过多种食品样品的实测实验证明，本方法适用于畜禽肌肉组织中莱克多巴胺的快速定性、定量检测。

    猜你喜欢 莱克质谱法液相 莱克勤（天津）国际贸易有限公司中国造纸(2022年8期)2022-11-24莱克勒（天津）国际贸易有限公司流程工业(2022年3期)2022-06-23莱克勒（天津）国际贸易有限公司流程工业(2022年5期)2022-06-23固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中四环素类的含量当代水产(2022年4期)2022-06-05一周该有几个“无会日”？商业评论(2022年4期)2022-05-05牙膏中禁用漂白剂的测定 高效液相色谱法(GB/T 40190-2021)口腔护理用品工业(2021年4期)2021-11-02液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵的不确定度评定食品安全导刊(2021年21期)2021-08-30QuEChERS-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯食品安全导刊(2021年21期)2021-08-30液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的灭蝇胺食品安全导刊(2021年20期)2021-08-30超高效液相色谱法测定茶叶中的儿茶素食品安全导刊(2021年20期)2021-08-30

    相关热词搜索：多巴胺 色谱 精准

    • 范文大全
    • 说说大全
    • 学习资料
    • 语录
    • 生肖
    • 解梦
    • 十二星座
    最新文章

    推荐访问

    多巴胺 精准 精准严实作风建设心得体会 精准企业服务 精准发力 精准发力让阳光洒满希望的田野 精准发力，让阳光洒满希望田野 精准对标抓落实 精准帮扶是保障 精准扶贫 精准扶贫10个攻坚 精准扶贫11种人 精准扶贫2018高考政策 精准扶贫下乡人员补贴 精准扶贫与小康社会 精准扶贫个人典型事迹 精准扶贫个人工作总结 精准扶贫个人应该怎么做 精准扶贫个人表态发言 精准扶贫个人述职报告 精准扶贫中要重点解决好 精准扶贫主要事迹 精准扶贫主要事迹怎么写 精准扶贫事迹 精准扶贫事迹材料 精准扶贫优秀党支部事迹 精准扶贫会议上的讲话 精准扶贫会议讲话 精准扶贫作文 精准扶贫先进集体事迹材料 精准扶贫典型经验材料 精准扶贫医保报销 精准扶贫医疗保险 精准扶贫十大政策 精准扶贫及安居工程的典型经验做法 精准扶贫受助女孩征文稿 精准扶贫后还有低保吗 精准扶贫学生帮扶计划及措施 精准扶贫实施的困境 精准扶贫实践报告 精准扶贫实践报告总结 精准扶贫对口帮扶方案 精准扶贫对象是哪些人 精准扶贫小康社会 精准扶贫工作五年规划 精准扶贫工作会议主持词 精准扶贫工作心得 精准扶贫工作思路和帮扶措施 精准扶贫工作总结 精准扶贫工作总结报告 精准扶贫工作感悟

    本文液相色谱-质谱法高精准检测兽肉中莱克多巴胺由百花范文网整理提供，版权归原作者、原出处所有。

    Copyright © 百花范文网 All Rights Reserved.