生物炭负载铁锰氧化物吸附去除Cr(VI)的试验研究
冉钟吕, 苍岩, 戴晨, 张驰, 吴媛媛, 蔡亚君,b
(武汉纺织大学a.环境工程学院;
b.纺织印染清洁生产教育部工程中心, 武汉 430200)
活性炭通过孔隙填充、 表面络合和离子交换作用吸附重金属离子[1]。
Cr(Ⅵ)具有剧毒性, 常采用活性炭吸附。
活性炭存在孔隙率低、 比表面积小、官能团有限等缺点[2], 且难以分离和回用[3]。
近年来, 人们通过增加表面积[4]和富集官能团改善生物炭的性能, 以优化其表面性质。
常见的生物炭改性方法有物理化学改性、 磁改性和矿物氧化物浸渍[5]。
Liu 等[6]采用生物炭热解磁改性研究从水中吸附砷酸盐。
Lee 等[7]通过锰氧化物浸渍法制备能吸附大量重金属的生物炭。Regmi 等[8]利 用KOH 改 性 柳 叶 生 物 炭 吸 附 水 中 的Cd2+。
Shi 等[9]和Sathya 等[10]制备 的Fe3O4材 料 对Cr(Ⅵ)去除效果极佳。
Fe3O4极易在水溶液中形成团聚体, 降低颗粒的比表面积和吸附能力。
有研究表明, 碳材料上适当负载氧化铁可以提高其吸附砷、 铬等重金属离子的能力[11], 通过原位热解碳化获得的磁性碳复合材料可作为Cr(Ⅵ)吸附剂[12]。
香蒲草常见易得, 气孔较多, 且作为植物可修复土壤和水体。
目前用香蒲草制备生物炭去除重金属的研究报道较少, 有研究者采用香蒲生物炭对铅、 镉、 铬和镍的去除进行了研究[13-17]。
本研究采用热解法制备香蒲草负载铁锰氧化物的改性生物炭FMBC, 通过批量吸附试验并结合表征手段探究其对Cr(Ⅵ)的吸附性能和去除机制。
1.1 化学试剂
重铬酸钾(K2Cr2O7)、 高锰酸钾(KMnO4)、 六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)、 氢氧化钠(NaOH)、 浓盐酸(HCl)、 浓硫酸(H2SO4)、 二苯碳酰二肼(C13H14N4O)、乙醇(C2H5OH)等, 以上试剂均为分析纯。
1.2 改性生物炭的制备
(1) 原生物炭的制备。
新鲜香蒲草叶洗净, 烘干, 粉碎过60 目筛。
将获得的材料在N2氛围600℃(升温速率5 ℃/min)限氧热解2 h, 洗涤至中性,70 ℃干燥至恒重, 过100 目筛, 标记为BC。
(2) 铁锰改性香蒲草生物炭的制备。
为优化改性后的复合材料配比, 参照文献[18]所述, 先配制0.05 mol/L FeCl3·6H2O 和0.15 mol/L KMnO4溶液各100 mL, 使氯化铁和高锰酸钾物质的量比为1 ∶3。加入5 g 已处理好的香蒲草叶粉末, 超声30 min 混匀, 静置12 h。
再将混合液水洗至中性, 干燥。
将上述样品于管式炉600 ℃热解2 h, 然后将炭化好的生物炭洗至pH 值不变, 干燥, 过100 目筛, 将样品标记为F1M3BC5。
将香蒲草叶粉末的质量改为3、 10、 15 g, 其余操作同上述, 制成3 种比例的改性生物炭, 分别简称为F1M3BC3、 F1M3BC10、F1M3BC15。
1.3 材料的表征
比表面积分析(BET)通过麦克ASAP2460 孔隙仪测试。
采用S-4800 型扫描电子显微镜(SEM)观察样品的形貌。
生物炭的晶体结构分析通过Bruker D8 型X-ray 衍射仪(XRD)测试, X 射线源为Cu-Ka线(λ=0.154 178 nm)。
傅里叶红外分析(FT-IR)采用Thermo Scientific Nicolet iS5 光谱仪测试。
1.4 试验方法
(1) 铁锰改性香蒲草生物炭配比的筛选。
取100 mL 质量浓度为20 mg/L 的Cr(Ⅵ)溶液, 在pH 值为3, 温度为25 ℃的条件下, 分别加入F1M3BC3、F1M3BC5、 F1M3BC10、 F1M3BC15 等4 种改性生物炭0.1 g, 于磁力搅拌器反应4 h 后取样。
(2) 溶液pH 值的影响。
向100 mL 质量浓度为20 mg/L 的Cr(Ⅵ)溶液中加入0.1 g 改性生物炭F1M3BC5, 分别调节溶液pH 值为3、 5、 7、 9、11, 在温度为25 ℃的条件下于磁力搅拌器反应8 h 后取样。
(3) 初始浓度的影响。
取100 mL 初始质量浓度分别为5、 10、 20、 50 和100 mg/L 的Cr(Ⅵ)溶液, 在pH 值为3, 温度为25 ℃, 改性生物炭F1M3BC5 的投加量为0.1 g 的条件下, 于磁力搅拌器反应10 h 后取样。
(4) 吸 附 剂 投 加 量 的 影 响。
分 别 取0.05、0.075、 0.10、 0.15 和0.20 g 改性生物炭F1M3BC5于100 mL 质量浓度为20 mg/L 的Cr(Ⅵ)溶液中,在pH 值为3, 温度为25 ℃的条件下于磁力搅拌器反应5 h 后取样测定Cr(Ⅵ)的含量。
1.5 吸附动力学研究
(1) 准一级动力学模型和准二级动力学模型拟合。
取0.1 g F1M3BC5 于100 mL Cr(Ⅵ)初始质量浓度分别为5、 10、 20、 50 和100 mg/L 的溶液中,密封在磁力搅拌器(450 r/min)于25 ℃反应10 h,每组3 个平行。
研究改性生物炭的动力学吸附性能, 根据准一级动力学方程和准二级动力学方程对数据进行拟合。
准一级动力学方程:
ln(Qe-Qt)=lnQe-k1t (1)准二级动力学方程:
t/Qt=1/(Qe2k2)+t/Qe(2)
式中:
Qt是t 时刻的吸附量, mg/g;
Qe是吸附平衡时的吸附量, mg/g;
k1、 k2分别是准一级、准二级吸附速率常数, min-1、 g/(mg·min)。
(2) W-M 模型拟合。
对准一级和准二级动力学模型拟合结果进行W-M 模型拟合, 根据该模型求得颗粒内扩散速率。
式中:
Ki为内扩散率常数, mg/(g·min0.5)。
1.6 分析及计算方法
Cr(Ⅵ)浓度采用GB 7467—1987《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》测定。
改性生物炭F1M3BC5 对Cr(Ⅵ)的最终吸附容量(q)和去除率(R)计算公式如下:
式中:
C0、 Ct为溶液初始和t 时刻的Cr(Ⅵ)质量浓度, mg/L;
V 为溶液体积, mL;
m 为吸附剂投加量, g。
2.1 生物炭改性前后性状表征
铁锰改性香蒲草生物炭的比表面积、 孔容和孔径如表1 所示。
由表1 可以发现, 改性生物炭(F1M3BC5)的比表面积和总孔容比改性前分别增大了16 倍多和8 倍多, 表明F1M3BC5 具有更显著的孔隙结构。
表1 样品的比表面积、 孔体积和孔径Tab. 1 Specific surface area, pore volumes and pore diameters of the samples
采用SEM 研究改性前后生物炭形貌的变化,结果如图1 所示。
图1 生物活性炭改性前后的SEM 表征结果Fig. 1 SEM of biochar before and after modification
由图1 可以看出, 改性前生物炭表面和孔隙都比较光滑, 经过铁锰改性的生物炭表面有大量的较小颗粒负载, 且孔隙中出现不规则的片状物质, 说明铁锰氧化物已经成功负载于生物炭上。
生物炭改性前后的XRD 表征结果如图2 所示。由图2 可以看出, 改性处理可以有效去除表面杂质, 杂峰显著减少。
对照标准卡片(FeO)(MnO)PDF77-2361, 改性生物炭的Mn—O 衍射峰、 Fe—O 衍射峰均明显增强[19]。
XDR 谱图中28.3°、 35.1°处的衍射峰属于FeMn2O4相(PDF75-0035);
29.4°、35.1° 处属于Fe3Mn3O8相(PDF75-0034);
而40.7°、58.9° 处属于MnO 相(PDF75-0626);
70.8°、 73.9°处属于Fe3O4相(PDF74-0748), 表明生物炭表面已成功负载铁锰氧化物。
图2 生物炭改性前后的XRD 表征结果Fig. 2 XRD of biochar before and after modification
生物炭改性前后的FTIR 表征结果如图3 所示。
由图3 可以看出, 材料均在2 923 cm-1处出现—CH2的拉伸振动[18], 在3 437 cm-1处存在宽峰,表明含有大量的—OH[20]。
725 ~927 cm-1处为芳香C—H 振动峰, 可以看出改性前峰较为尖锐, 改性后明显收缩。
BC 在1 676 cm-1附近出现C==O 峰[21];
F1M3BC5 在1 480 cm-1处的弱峰对应Mn—O 键的弯曲振动峰, 1 645 cm-1处的峰对应Fe—O 弯曲振动峰[22], 1 384cm-1处的峰属于Fe—O—Mn 的伸缩振动[23]。
以上结果表明生物炭表面成功负载铁锰氧化物。
图3 生物活性炭改性前后的FTIR 表征结果Fig. 3 FTIR images of biochar before and after modification
2.2 铁锰改性香蒲草生物炭配比的筛选
采用4 种改性生物炭对质量浓度为20 mg/L 的Cr(Ⅵ)溶液进行吸附试验, 结果见图4。
由图4 可以 看 出, F1M3BC5 对Cr(Ⅵ)去 除 率 最 大, 为77.2%;
F1M3BC3 对Cr(Ⅵ)去除率比BC 低, 这是因为铁锰氧化物堵塞了孔隙[24], 改性后比表面积减小, 导致去除率降低。
一般来说, 具有相对较大比表面积和孔容的吸附剂的吸附性能更好[25],F1M3BC5 比表面积和孔容最大, 因此后续试验采用改性生物炭F1M3BC5。
图4 不同配比铁锰改性香蒲草生物炭对Cr(Ⅵ)的去除效果Fig. 4 Cr(Ⅵ) removal effect of cattail biochar modified with different proportions of iron and manganese
2.3 pH 值对Cr(Ⅵ)去除效果的影响
反应体系的pH 值会显著影响改性生物炭的表面 性 质 和Cr(Ⅵ)在 溶 液 中 的 存 在 形 态[26]。
在F1M3BC5 投加量为1 g/L, 初始Cr(Ⅵ)质量浓度为20 mg/L 的条件下, 考察pH 值对Cr(Ⅵ)去除效果的影响, 结果如图5 所示。
随着溶液初始pH 值升高, F1M3BC5 对Cr(Ⅵ)的去除率明显降低。
当溶液呈酸性时, Cr(Ⅵ)的主要存在形态为HCrO4-、Cr2O72-、 CrO42-, 通过静电引力以及与活性炭表面的化学键结合而被吸附[27];
在溶液pH 值较高时, 活性炭表面的酸性基团吸附OH-, 对Cr(Ⅵ)的吸附量变少[28]。
因此, 后续试验pH 值选为3。
图5 pH 值对Cr(Ⅵ)去除效果的影响Fig. 5 Effect of pH value on Cr(Ⅵ) removal
2.4 Cr(Ⅵ)初始浓度对Cr(Ⅵ)去除效果的影响
在温度为25 ℃, F1M3BC5 的投加量为1 g/L,pH 值为3 的条件下, 考察Cr(Ⅵ)初始浓度对其去除效果的影响, 结果如图6 所示。
随着Cr(Ⅵ)初始浓度的增大, F1M3BC5 对溶液中Cr(Ⅵ)的去除率逐渐降低, 其原因是改性生物炭表面吸附点位及其离子交换能力有限[29]。
当Cr(Ⅵ)初始质量浓度为5、 10、 20 mg/L 时, F1M3BC5 对其去除效果均较好。
图6 Cr(Ⅵ)初始浓度对其去除效果的影响Fig. 6 Effect of initial concentration of Cr(Ⅵ) on its removal
2.5 F1M3BC5 投加量对Cr(Ⅵ)去除效果的影响
F1M3BC5 投加量对Cr(Ⅵ)去除效果的影响见图7。
F1M3BC5 对溶液中Cr(Ⅵ)的去除率随其投加量的增大而逐渐增大, 当吸附时间为270 min 时,F1M3BC5 的投加量为1.50 g/L 和2.00 g/L 的条件下对Cr(Ⅵ)的去除率相当。
当F1M3BC5 投加量为1.50 g/L 时, 其提供的吸附位点已满足溶液中Cr(Ⅵ)与之相结合, 继续增大吸附剂的投加量对Cr(Ⅵ)的去除率提高不大, 反而会造成材料的浪费[30]。
因此, 确定F1M3BC5 的最佳投加量为1.50 g/L。
图7 F1M3BC5 投加量对Cr(Ⅵ)去除效果的影响Fig. 7 Effect of F1M3BC5 dosage on Cr(Ⅵ) removal
2.6 吸附动力学研究
分别采用准一级和准二级动力学模型进行拟合, 结果见表2。
准一级动力学模型呈现出线性关系, 假定扩散的步骤控制反应过程, 扩散的速率是最重要的因素, 可以用于描述边界扩散时的单层吸附;
准二级动力模型有较多的影响因素, 假定化学吸附机制控制吸附的速率, 来预测平衡吸附时的吸附量, 能更加全面地反映出固-液之间的吸附动力学机制。
表2 材料F1M3BC5 对Cr(Ⅵ)的吸附动力学参数Tab. 2 Adsorption kinetic parameters of F1M3BC5 on Cr(Ⅵ)
由试验数据和线性拟合的R2可知, 该吸附过程与准二级动力学模型拟合得更好, 说明本试验中负载铁锰氧化物生物炭对溶液中Cr(Ⅵ)的吸附过程主要是通过化学吸附机制来控制的, 而不是传质。
为进一步分析吸附反应中的控制步骤, 对试验结果进行了W-M 模型拟合, 根据该模型可求得颗粒内扩散速率, 拟合结果见图8。
图8 W-M 模型拟合结果Fig. 8 W-M model fitting results
由图8 可知, 溶液中Cr(Ⅵ)初始浓度越大, t时刻F1M3BC5 对其吸附量越大, 吸附量与t0.5呈线性关系。
直线不通过原点, 因此, 在Cr(Ⅵ)初始浓度不同时, 尽管颗粒内扩散过程对吸附有较大影响, 但仍不是该吸附速率的唯一控制步骤。
以新鲜香蒲草叶为材料、 FeCl3·6H2O 和KMnO4为改性剂, 采用浸渍法对其进行改性, 最佳改性工艺 条 件 如 下:
FeCl3·6H2O 浓 度 为0.05 mol/L,KMnO4浓度为0.15 mol/L, 香蒲草粉末投加量为5 g, 超声混匀, 静置12 h, 600 ℃热解2 h, 在此条件下成功制备了铁锰氧化物改性香蒲草生物炭, 并对改性后的生物炭进行了表征。
采用制得的改性生物炭吸附处理100 mL 含Cr(Ⅵ)溶液, 在F1M3BC5最佳投加量为0.15 g, pH 值为3, Cr(Ⅵ)初始质量浓度为20 mg/L 的条件下于磁力搅拌器反应5 h,Cr(Ⅵ)去除率可达98.06%。
改性生物炭F1M3BC5 对Cr(Ⅵ)的去除效果与其投加量呈正相关, 与Cr(Ⅵ)初始浓度和初始pH值呈负相关。
改性生物炭F1M3BC5 吸附Cr(Ⅵ)的过程符合准二级吸附动力学过程, 表明吸附过程中以化学吸附为主。
综上所述, 铁锰氧化物改性香蒲草生物炭制备方法操作简单, 成本较低, 具有较高的实际应用价值, 可以作为一种环境友好新材料用于实际废水中Cr(Ⅵ)的吸附去除。
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